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        ICP光譜儀制樣中灰化分解法
        點擊次數:0 發布時間:2021-08-09
         

          ICP光譜儀制樣中灰化分解法是指在高溫電阻爐中,加熱試料至(400~550)℃,使試料灰化后,再用酸溶解法。比如灰化分解食品、塑料、有機物粉末等試料,其具有短時間分解、同時處理多個試料、試劑用量少、操作簡單等特點。該法對低沸點和容易揮發的元素Hg、As、Se、Te、Sb的測定個適用。干法灰化分解法還可分為高溫灰化法和低溫灰化法。

          高溫灰化法是指灰化溫度高于100℃的灰化分解方法,是一種經典的化學分析前處理方法,它對于破壞生化、環境和食品等試料中的有機基體是行之有效的,該法實際上就是在高溫F(用馬弗爐或者高溫爐)氧化分解試料的方法。試料一般先經(100~105)℃干燥(放人a堆蝸或陶瓷用鍋),除去水分及揮發物質,準確稱重放入高溫電阻爐中,灰化溫度一般設置在基體和空氣中的氧氣發生反應,直到所有有機物徹底分解成二氧化碳、水和其他易揮發的物,留下不揮發的金屬氧化物、非揮發性硫酸鹽、磷酸鹽和硅酸鹽等無機殘留物。殘留物用蔽溶解后,移入容量瓶定容待分析。

          該技術主要優點是:可以同時處理大批試料并且用少量的酸等解殘留物;灰化后的殘留物完全游離于有機物外并無試劑玷污,空白低;試料基體被大是減少;方法簡單,適用于試料中金屬氧化物的測定。

          其缺點是:由于大多數非金屬和部分金屬常氧化成揮發性產物,如As、Sb、Ge、TT和Hg等低沸點的元素遇高溫易揮發導致無法測定。在采用該法時一定要注意:灰化溫度必須嚴格控制,若溫度設置過低,則灰化不完全,殘存的有機基體很難用稀酸溶解導致結果偏低;若灰化溫度過高,試料容易和據熔融發生化學反市其廣物種酸難于溶解導致結果偏低。比如在雞蛋、罐頭肉、牛奶、牛肉等食品試料中鉛和銘的測定就是采用高溫干灰化法,其灰化溫度設置在(400~550)℃之間;但對于含氯的試料在高溫下容易和試料中的鉛形成揮發性氯化鉛,若灰化溫度高于550℃會引起試料中鉛的損失導致測試結果偏低。



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